ГОСТ 11739.9-90 «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия»

ГОСТ 11739.9-90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of cadmium

Содержание

1. Общие требования

2. Полярографический метод определения кадмия

3. Атомно-абсорбционный метод определения кадмия

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.

Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный или переменнотоковый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и растворы 1:1, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35-1,40 г/см³, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см³ горячей воды, после растворения приливают 100 см³ аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см³ и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды, затем небольшими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 2286 марки Кд000.

Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см³ раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см³ соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г кадмия.

2.3. Проведение анализа