ГОСТ 12072.2-79 «Кадмий. Методы определения железа» (с Изменениями № 1, 2, 3)

ГОСТ 12072.2-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ
Методы определения железа

Cadmium. Methods of iron determination

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

3а. Атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,0002% до 0,006%)

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,0002% до 0,1%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрировании его в области длин волн 413-420 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе или методом насыщения деионизированной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной кислоты 6 и 2 моль/дм³.

Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавлением 7-8 капель раствора пероксида водорода в конической колбе вместимостью 250 см³. Избыток пероксида водорода разрушают осторожным кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ раствора А, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты 2 моль/дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают 10 см³ раствора Б, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты 2 моль/дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 2,500 г (массовая доля железа от 0,0002% до 0,01%) или 1,000 г (массовая доля железа св. 0,01%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты 6 моль/дм³, 1 см³ азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и удаления оксидов азота.