ГОСТ 12072.5-79 «Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 12072.5-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ
Метод определения мышьяка

Cadmium. Method of arsenic determination

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, материалы и реактивы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его массовой доле от 0,0005% до 0,005%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923.

Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка четыреххлористым углеродом и последующем измерении светопоглощения восстановленного комплекса с молибденовокислым аммонием при длинах волн 830 нм или 660-680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка: в 500 см³ соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм³, прибавляют 25 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают. Экстракцию с 25 см³ четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор 3 моль/дм³.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 2 моль/дм³.

Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм³, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм³.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм³.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка:

Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 см³ раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см³ воды, 10 см³ раствора серной кислоты 3 моль/дм³, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 5 см³ раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА