ГОСТ 12346-78
(ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения кремния
Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения кремния (0,05-0,80%)
3. Гравиметрический метод определения кремния (0,10%-7,00%)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05% до 0,80%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1% до 7,0%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489-77, а также стандартам ИСО 439-82* и ИСО 4829-1-86*.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,05-0,80%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса в солянокислом растворе (оптимальное значение рН 1,3-1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.
Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3% вольфрама и 2% ниобия.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или по ГОСТ 14262 разбавленная 4:5 или 1:1.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 8%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят непосредственно перед употреблением.
Железо карбонильное особой чистоты.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5%-ный раствор, приготовленный из перекристаллизованного реактива.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 °С - 80 °С. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до 20 °С - 25 °С и приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0,003%.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Двуокись кремния по ГОСТ 9428.
