ГОСТ 12347-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения фосфора
Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения фосфора
3. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 2% титана, до 0,5% циркония, до 1% ниобия, до 10% вольфрама, молибден, никель и хром
Приложение 1 (рекомендуемое). Визуальный колориметрический метод определения фосфора (0,002-0,25 %)
Приложение 2 (рекомендуемое).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,25%) в легированных и высоколегированных сталях.
Визуальный колориметрический метод определения фосфора и титриметрический метод определения фосфора даны в рекомендуемых приложениях 1 и 2.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Определение фосфора в сталях с массовой долей вольфрама до 5 %,никеля до 5%, содержащих хром (при отношении массовой доли хрома к массовой доле фосфора не более 200)
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н3[Р(Мо12О40)]· n · Н2О и последующем восстановлении ее в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соединения аскорбиновой кислотой, или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии соответственно антимонилтартрата калия или гидрохлорида гидроксиламина. Комплекс устойчив не менее 1,5 ч. Применение азотной кислоты для растворения навески препятствует улетучиванию фосфора в виде фосфористого водорода.
Трехвалентный фосфор предварительно окисляют до пятивалентного марганцовокислым калием.
Ванадий при массовой доле его до 5% определению не мешает. Мешают титан, цирконий и ниобий.
Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде треххлористого мышьяка.
Марганец мешает определению при массовой доле его более 3%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.2. Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:100 и плотностью 1,105 г/см3. Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1, 1:100.
