ГОСТ 12348-78
(СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82)*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения марганца
Alloyed and high-alloyed steels. Methods of manganese determination
___________________
* Измененная редакция, Изм. № 3.
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения марганца (0,005-10,0%)
3. Титриметрический метод определения марганца (0,3-10%) в сталях, не содержащих кобальта
4. Определение марганца (4,00-40,0%) методом потенциометрического титрования в сталях, содержащих менее 0,1% ванадия и менее 0,5% кобальта
5. Атомно-абсорбционный метод определения марганца (0,01-5,00%)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца:
фотометрический при массовой доле марганца от 0,005 до 10,0%;
титриметрический (арсенитно-нитритный) при массовой доле марганца от 0,30 до 10,0%;
потенциометрический при массовой доле марганца от 4,0 до 40,0%;
атомно-абсорбционный при массовой доле марганца от 0,01 до 5,0%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (0,005-10,0%)*
________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. № 3.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении ионов марганца (II) при концентрации его в растворе в пределах 0,001-0,012 мг/мл в сернокислой среде (1,0-3,5 н.) йоднокислым калием до марганцовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535-545 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 750 см3 воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Калий или натрий йоднокислый, 5%-ный раствор: 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см3 азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.
Железо карбонильное особо чистое.
Марганец сернокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А. 0,5754 г марганцовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 20 см3 серной кислоты 1:4 и осторожно, по каплям, при перемешивании, приливают перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20-30 см3 воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
