ГОСТ 12349-83
(СТ СЭВ 1507-79)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения вольфрама
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of tungsten
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%)
3. Фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%)
3а. Фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18 %)
4. Гравиметрический метод
Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольфрама в легированных и высоколегированных сталях:
экстракционно-фотометрический - при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%; фотометрический - при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%; фотометрический на фоне сопутствующих элементов - при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18,0%;
гравиметрический - при массовой доле вольфрама от 3 до 20%.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 1507-79 в части фотометрического метода при массовой доле вольфрама от 0,1 до 3% и гравиметрического метода.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81 со следующим дополнением.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие любые весы, отвечающие указанному ГОСТ 24104-80 по своим точностным характеристикам.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВОЛЬФРАМА ОТ 0,002 ДО 0,5%)
2.1. Сущность метода
Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании ионного ассоциата роданидного комплекса вольфрама (V) с триметилцетиламмонием (или с цетилпиридинием), экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.
Масса вольфрама составляет 10-100 мкг в 25 см3 экстракта. Оптимальная кислотность водной фазы 8 моль/дм3 по соляной кислоте.
Влияние железа и молибдена устраняется введением в раствор восстановителей: треххлористого титана и двухлористого олова;
влияние ниобия - промыванием экстракта бифторидом калия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты при слабом нагревании.
Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78: 5 см3 раствора титана треххлористого смешивают с 45 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, прибавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.
