ГОСТ 12352-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения никеля
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of nickel
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения никеля
3. Гравиметрический метод определения никеля
4. Атомно-абсорбционный метод определения никеля
Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0%), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0%) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях с массовой долей меди до 1%, кобальта до 1% и марганца до 2%.
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:5.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают, перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель металлический по ГОСТ 849-97.
Никель сернокислый, стандартный раствор: 0,1 г металлического никеля растворяют в 15-20 см3 азотной кислоты, приливают 30 см3 серной кислоты (1:5), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г никеля.
2.1.3. Проведение анализа
