ГОСТ 12354-81 «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением № 1).»

ГОСТ 12354-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения молибдена

Steels alloyed and highalloyеd. Methods for the determination of molybdenum

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения молибдена с экстракцией

3. Фотометрический метод определения молибдена без экстракции

4. Гравиметрический метод определения молибдена

5. Атомно-абсорбционный метод определения молибдена

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический с экстракцией (при массовой доле от 0,01 до 3,0%), фотометрический без экстракции (при массовой доле от 0,1 до 10,0%), гравиметрический (при массовой доле от 3,0 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения молибдена в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 963-78 в части разд.2, 4, 5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА С ЭКСТРАКЦИЕЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (V) с роданистым аммонием, экстракции его н-бутилацетатом и измерении светопоглощения полученного окрашенного экстракта при длине волны 470 нм. Молибден (VI) и железо (III) восстанавливают до молибдена (V) и железа (II) аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди. Вольфрам, ванадий и титан переводят в комплексы лимонной кислотой и двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Смесь кислот: 500 см³ воды, 150 см³ ортофосфорной кислоты и 350 см³ хлорной кислоты осторожно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм³.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 200 г/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор 30 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 0,3 г/дм³.

-Бутилацетат по ГОСТ 22300-76.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 300 г/дм³.

Олово хлористое по НТД, свежеприготовленный раствор: 100 г хлористого олова растворяют в 100 см³ горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют две гранулы металлического олова и доливают водой до 1 дм³.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.