ГОСТ 12355-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения меди
Alloyed and high-alloyed steels. Methods of copper determination
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод определения меди (0,01-0,10%)
3. Фотометрический метод определения меди (0,10-1,00%)
4. Полярографический метод определения меди (0,01-2,00%)
5. Титриметрический метод определения меди (1,00-4,00%)
6. Гравиметрический метод определения меди (0,30-4,00%)
7. Атомно-абсорбционный метод определения меди (0,10-4,00%)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовых долях от 0,01 до 0,10%), фотометрический метод (при массовых долях от 0,10 до 1,00%), полярографический метод (при массовых долях от 0,01 до 2,00%), титриметрический метод (от 1,00 до 4,00%), гравиметрический метод (при массовых долях от 0,30 до 4,00%) и атомно-абсорбционный метод (при массовых долях от 0,10 до 4,00%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (0,01-0,10%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и экстрагируемого хлороформом комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия.
Кремний, вольфрам, ниобий, титан отделяют кислотным гидролизом. Влияние алюминия, молибдена, никеля, хрома, железа и марганца, мешающих определению, устраняют добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. Раствор 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 мл воды и фильтруют.
Хлороформ.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 0,1 и 0,5%-ный растворы, свежеприготовленные.
Аммоний лимоннокислый, двузамещенный по ГОСТ 3653-78, 25%-ный раствор. Раствор очищают от примесей тяжелых металлов в виде их диэтилдитиокарбаматов экстракцией хлороформом в делительной воронке вместимостью 500 см3. Для этого к 250 см3 раствора добавляют раствор аммиака до рН 9,0 по универсальному индикатору, 25 см3 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 50 см3 хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться. Хлороформный слой отбрасывают.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 ос. ч.
Медь металлическая по ГОСТ 546-79.
Медь сернокислая, стандартные растворы А и Б.
