ГОСТ 12356-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения титана
Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод определения титана в сталях, содержащих не более 1% ниобия и не более 1% вольфрама
3. Фотометрический метод определения титана
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,3%), фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,01 до 3,5%) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965-78.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1% НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ 1% ВОЛЬФРАМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 395 нм или при 410-430 нм (в присутствии ниобия).
Масса титана в 50 см3 экстракта составляет 10-150 мкг. Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3 свежеприготовленный.
Индикатор универсальный, бумага.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор 4 г/дм3, свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Олово металлическое в гранулах.
Олово хлористое по ТУ 6-09-5393-88, раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см3 горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема 1 дм3 и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана двуокись.
Титан сернокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленной при 1000 °С двуокиси титана помещают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3-5 г пиросернокислого калия при 800-850 °С. После охлаждения плав растворяют в 400 см3 серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см3 и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 3-4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
