ГОСТ 12697.3-77 «Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями № 1, 2, 3, 4)»

ГОСТ 12697.3-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ
Методы определения марганца

Aluminium. Methods for determination of manganese

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Аппаратура, реактивы и растворы

6. Проведение анализа

7. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца в алюминии: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 0,015% и атомно-абсорбционный при массовой доле от 0,005 до 0,015%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

А. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в окислении марганца в кислой среде до семивалентного состояния с помощью периодата калия или натрия и фотометрировании окраски марганцовой кислоты при  нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26, или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20% хранят в полиэтиленовой посуде.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см³ воды приливают при перемешивании 100 см³ концентрированной серной кислоты и 250 см³ концентрированной азотной кислоты.

Калий йоднокислый (периодат) или натрий йоднокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

5 г периодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, добавляют 20 см³ азотной кислоты и доводят объем водой до 100 см³.

Вода без восстановителей; готовят следующим образом: к 1000 см³ дистиллированной воды добавляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Растворы марганца стандартные.

Натрий сернистокислый.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 20 г/дм³.

Марганец металлический, предварительно очищают следующим образом: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют около 80 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см³ воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.