МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 12697.4-77
АЛЮМИНИЙ
Метод определения натрия
Aluminium. Method for determination of sodium
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм3), разбавленная 1:1, 1:5.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Пропан-бутан.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001%).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм3).
Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в течение 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 105-110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью 400 см3 с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2-3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.
Раствор 1 содержит 20 г/дм3 алюминия.
Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.
Раствор 2 содержит 10 г/дм3 алюминия.
Растворы натрия стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг натрия (Na).
Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).
Градуировочные растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 100 см3 раствора 1, добавляют 10 см3 стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% по отношению к алюминию.
