ГОСТ 12697.6-77 «Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями № 1, 2, 3)»

ГОСТ 12697.6-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ
Метод определения кремния

Aluminium. Method for determination of silicon

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния в алюминии (при массовой доле кремния от 0,0005 до 1,0%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют на спектрофотометре при  нм или на фотоэлектроколориметре при  нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания 0,01 г.

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия с массовой долей 2%; готовят следующим образом: алюминий в виде стержня очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:2, и затем растворяют электрохимически в 2,5 моль/дм³ азотной кислоте, как указано в п.3.1. Количество 2,5 моль/дм³ раствора азотной кислоты берут из расчета 45 см³ на 1 г алюминия. Растворяют около 10 г алюминия.

Полученный раствор кипятят, окисляют марганцовокислым калием, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, растворы с массовой долей 5% и массовой долей 10,6%. Раствор с массовой долей 10,6% готовят следующим образом: 53 г молибденовокислого аммония помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 250 см³ воды и 30 см³ 8 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, перемешивают и, если нужно, слегка подогревают (40-50 °С), до полного растворения, охлаждают и разбавляют водой до объема приблизительно 350 см³. С помощью рН-метра проверяют рН раствора и, в случае необходимости, добавляют по каплям 8 моль/дм³ раствора гидроксида натрия до установления рН раствора 7±0,1. Раствор разбавляют до объема 400 см³, затем фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом сосуде.

Вода дважды перегнанная. Вторую дистилляцию производят в кварцевой посуде. Вода хранится в посуде из полиэтилена или кварца. Применяют при анализе алюминия высокой чистоты.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,02%.