ГОСТ 12697.7-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения железа
Aluminium. Methods for determination of iron
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
5. Аппаратура, реактивы и растворы
6. Проведение анализа
7. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический (при массовой доле железа от 0,0004 до 1,0%); атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,005 до 1,0%).
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
А. Фотометрический метод определения железа
Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 4 моль/дм3 раствор.
Индикаторная бумага конго.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:4.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
При анализе алюминия высокой чистоты гидроксиламин перекристаллизовывают, для этого к насыщенному при нагревании раствору гидроксиламина прибавляют двойное по объему количество этилового спирта. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между беззольными фильтрами.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 и 2 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25% готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 см3 воды.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г железа растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают или 0,2860 г предварительно прокаленного при температуре 500-600 °С оксида железа растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).
