ГОСТ 12697.10-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения титана
Aluminium. Method for determination of titanium
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы лабораторные технические ВЛТ-200 4-го класса точности с ценой деления 0,01 г или аналогичного типа.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:6 и 0,5 моль/дм3 раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Железо, не содержащее титана, полученное карбонильным способом.
Раствор хлорного железа с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагревании и разбавляют водой до 500 см3.
Диантинпирилметан, раствор с массовой долей 5% в растворе 1 моль/дм3 соляной кислоты, для ускорения растворения или при выпадении кристаллического осадка раствор нагревают до 40-50 °С. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3-5 г аскорбиновой кислоты, раствор хранят в сосуде темного цвета.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20 и 2%. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Титана диоксид.
Растворы титана стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленного при 900 °С диоксида титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1 г титана растворяют в 20 см3 раствора серной кислоты 1:4, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана (Ti).
