ГОСТ 12697.13-90 «Алюминий. Методы определения галлия.»

ГОСТ 12697.13-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ
Методы определения галлия

Aluminium. Methods for the determination of gallium

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании сине-зеленого ионного ассоциата галлия с малахитовым зеленым в солянокислой среде с концентрацией 6,0-6,5 моль/дм³, экстракции ионного ассоциата бензолом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 635 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Титан треххлористый.

Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.

Раствор хлорида титана: 4,65 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ соляной кислоты (1:1) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Хранят раствор в темном месте в плотно закрытой колбе или сосуде из темного стекла.

Малахитовый зеленый (тетраметил-4,4'-диамино-трифенил-карбонил-хлорид), раствор 20 г/дм³: 2 г мелко растертого малахитового зеленого растворяют в 100 см³ соляной кислоты (1:3) и раствор фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

Бензол по ГОСТ 5955.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Галлия (III) оксид (Ga₂О₃).

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 1,0000 г галлия или 1,3442 г предварительно прокаленного при температуре 300 °С и охлажденного в эксикаторе оксида галлия (III) растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг галлия.

Раствор Б: 5,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки соляной кислотой (1:1). Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,005 мг галлия.

Раствор В: 20,0 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,001мг галлия.

2.3. Проведение анализа