ГОСТ 12697.14-90
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения кальция
Aluminium. Method for the determination of calcium
Содержание
1. Общие требования
2. Фппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен - закись азота.
Вода, дважды дистиллированная.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 10 г/дм3: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см3 раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см3 при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см3 раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Раствор В: 10,0 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кальция.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
