ГОСТ 13020.6-85
(СТ СЭВ 4513-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения общего алюминия
Metallic chrome. Methods for determination of total aluminium
Содержание
1. Общие требования
2. Комплексонометрический метод
3. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в металлическом хроме (при массовой доле алюминия от 0,1 до 1,8%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4513-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению алюминия элементы отделяют гидроксидом натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344-78.
Водорода перекись по ГОСТ 177-77.
Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74, 5%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4%-ный раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор pH 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают.
Фенолфталеин - по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Натрий хлористый.
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3: 4,6530 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 2-3 раза водой, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1). Затем раствор охлаждают, приливают 200 см3 воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк металлический.
