ГОСТ 13020.8-85
(СТ СЭВ 4507-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения железа
Metallic chrome. Methods for determination of iron
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа в металлическом хроме (при массовой доле железа от 0,3 до 1,5%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4507-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8-11,5 с образованием комплекса желтого цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 450 нм.
Железо от хрома отделяют аммиаком, предварительно окислив хром надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Бромтимоловый синий, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный свежеприготовленный раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25%-ный раствор.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 1%-ный раствор.
Промывная жидкость: к 1 дм3 раствора сернокислого аммония приливают 2 см3 аммиака.
Алюминий металлический.
Алюминий хлористый, 0,1%-ный раствор по алюминию: навеску алюминия массой 0,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты (1:1). После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы железа:
раствор А: 0,5000 г карбонильного железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/см3;
раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 200 см3 и перемешивают.
Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
2.3. Проведение анализа
