ГОСТ 13020.11-85 (СТ СЭВ 4512-84) «Хром металлический. Методы определения цинка, свинца и висмута (с Изменением № 1)»

ГОСТ 13020.11-85
(СТ СЭВ 4512-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения цинка, свинца и висмута

Metallic chrome. Methods for determination of zinc, lead and bismuth

Содержание

1. Общие требования

2. Полярографический метод

3. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца

4. Атомно-абсорбционный метод определения цинка

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения в металлическом хроме цинка, свинца и висмута (при массовой доле цинка - от 0,001 до 0,012%, свинца - от 0,0002 до 0,0012%, висмута - от 0,0002 до 0,0006%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4512-84.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на способности свинца, цинка и висмута восстанавливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика для свинца - минус 0,51 В, для цинка - минус 1,17 В относительно анодной ртути на фоне раствора фосфорной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм³, для висмута - минус 0,09 В относительно анодной ртути на фоне раствора соляной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Свинец, цинк и висмут отделяют от основы, сорбируя их хлор-комплексы на слабоосновном анионите из раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм³.

Десорбируют цинк - раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,65 моль/дм³; свинец - раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,02 моль/дм³, висмут - раствором азотной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм³.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменнотоковый или осциллографический любого типа.

Ионнообменная колонка (см. чертеж), наполненная слабоосновным анионитом типа АН-31 в хлороформе с размером зерна 0,2-0,3 мм.

Чертеж