ГОСТ 13020.14-85
(СТ СЭВ 4509-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения меди
Metallic chrome. Methods for determination of copper
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в металлическом хроме (при массовой доле меди от 0,002 до 0,06%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4509-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе на спектрофотометре при длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 20%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.
Хлороформ (трихлорметан).
Свинца диэтилдитиокарбамат, раствор в хлороформе: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3 воды в присутствии 10 см3 раствора уксусной кислоты. К перемешанному раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 см3 воды. Выпавший белый осадок экстрагируют с 500 см3 хлороформа. Раствор встряхивают с водой и после разделения слоев фильтруют через сухой фильтр. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе доливают до объема 2 дм3 хлороформом и сохраняют в склянке из темного стекла.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди:
раствор А: 0,1000 г меди растворяют при нагревании в 10-15 см3 разбавленной азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3;
раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
2.3. Проведение анализа
