ГОСТ 13938.11-78 «Медь. Метод определения мышьяка» (изм. 1, 2, 3) (утратил силу)

ГОСТ 13938.11-78
Группа В59

МЕДЬ
Метод определения мышьяка
Copper. Method for determination of arsenic

Взамен введен ГОСТ 13938.11-2014

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600-680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Прибор для отгонки треххлористого мышьяка

1 - колба для перегонки; 2 - капельная воронка; 3 - насадка Кьельдаля;

4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - трубка с расширением; 7 - контрольный приемник

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм³; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см³ 2 моль/дм³ раствора серной кислоты. Раствор фильтруют и доливают кислотой до 1 дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм³ раствор.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм³.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Реакционная смесь: 10 см³ раствора молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Смесь готовят непосредственно перед применением.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см³ и прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл.1.

Таблица 1