ГОСТ 15027.3-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения железа
Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron
Содержание
1. Общие требования
2. Титриметрический метод определения железа
3. Титриметрический комплексонометрический метод определения железа
4. Фотометрический 1,10-фенантролиновый метод определения железа
5. Фотометрический сульфосалицилатный метод определения железа
6. Атомно-абсорбционный метод определения железа
7. Фотометрический сульфосалицилатный метод определения железа в кислой среде
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 300 см3 ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см3 раствора аммиака разбавляют водой до 1 дм3.
Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см3.
Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
1 см3 0,17 моль/дм3 раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 см3 0,008 моль/дм3 раствора соответствует 0,002792 г железа.
Дифениламин по ТУ 6-09-54-40, раствор 10 г/дм3 в концентрированной серной кислоте.
Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см3, добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.
