ГОСТ 15027.8-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка
Non-tin bronze. Methods for the determination of arsenic
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод с предварительной отгонкой мышьяка
3. Экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка
4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предварительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм3 в растворе 3 моль/дм3 серной кислоты.
Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см3 горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см3 воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Реакционная смесь, свежеприготовленная:
50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см3, добавляют 50 см3 раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см3.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Ангидрид мышьяковистый.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.
Растворы мышьяка.
