ГОСТ 24614-81 «Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом фишера. Кулонометрический метод определения воды» (изм. 1, 2)

ГОСТ 24614-81

ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ, НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ
С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА
Кулонометрический метод определения воды

Liquids and gases not reacting with the Karl Fischer reagent.

Coulometric method of water determination

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб

2. Определение массовой доли воды в жидкостях

3. Определение массовой доли воды в газах

4. Требования безопасности

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Для анализа жидкого продукта с температурой кипения не ниже 40 °С пробу отбирают шприцем из пробоотборника, указанного в нормативно-технической документации на продукт. Шприц предварительно промывают анализируемым продуктом.

1.2. Для анализа газообразного продукта пробу из баллона (ГОСТ 949, вместимостью не более 5 дм³) со скоростью не более 200 см³/мин (по газовому счетчику) подают непосредственно в кулонометрическую ячейку.

1.3. Анализ сжиженных газов проводят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанавливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредственно в кулонометрическую ячейку.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ЖИДКОСТЯХ

2.1. Аппаратура, реактивы, материалы

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт. 1) включает:

источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение на выходе до 100 В и силу тока до 100 мА;

микроамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 2,5 и с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 100 мВ (внутреннее сопротивление не более 1000 Ом);

Схема электрическая для кулонометрического титрования

1 - источник постоянного тока; 2 - переменный резистор на 5 кОм; 3 - кулонометрическая ячейка; 4 - постоянный резистор; 5 - переменный резистор от 100 до 200 Ом (потенциометр); 6, 9, 10 - тумблеры; 7 - сухая батарея; 8 - микроамперметр; 11 - электросекундомер; 12 - миллиамперметр

Черт. 1

миллиамперметр постоянного тока многопредельный с классом точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 100 мА;

вольтметр цифровой или иономер (рН-метр);

резистор постоянный типа МЛТ сопротивлением от 10 до 50 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

резистор переменный по ГОСТ 10318 типа СПЗ-1, СПЗ-3 на 5 кОм, мощностью не менее 2 Вт;

резистор переменный (потенциометр) по ГОСТ 10318 типа СПБ-28 от 100 до 200 Ом, мощностью не менее 1 Вт;

резистор постоянный по ГОСТ 24013 типа МЛТ на 10 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры-переключатели - 3 шт.;

батарею сухую на 1,5 В;

ячейку кулонометрическую (черт. 2 - 3);

электросекундомер.

Ячейка кулонометрическая жидкостная без фильтра

1 - анодная камера; 2 - индикаторные электроды; 3 - патрубок; 4 - индикаторная трубка; 5 - эластичная резиновая пробка; 6 - анодная трубка; 7 - катодная камера; 8 - кран; 9 - катод; 10 - анод

Черт. 2

Ячейка кулонометрическая жидкостная с фильтром