1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора
3. Фотометрический метод определения фосфора
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
_________________
* На территории РК действует ГОСТ 492-2006.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью н-бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная, 57 %-ный раствор и разбавленная 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм3.
10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм3: 60 г соли растворяют в 100 см3, отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см3.
Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм3.
Промывной раствор: к 1 дм3 раствора гидроксида калия (30 г/дм3) прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см3 раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9).
Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см3 раствора двухлористого олова (40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9)) разбавляют 50 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
н-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.
Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью н-бутилового спирта.
