ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 6689.15-92
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения сурьмы
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of antimony
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО
2.1. Сущность метода
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.3. Проведение анализа
2.4. Обработка результатов
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ФИОЛЕТОВОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,001 до 0,01 %)
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.3. Проведение анализа
3.4. Обработка результатов
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
4.1. Сущность метода
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
4.3. Проведение анализа
4.4. Обработка результатов
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,001 ДО 0,005 %)
5.1. Сущность метода
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
5.3. Проведение анализа
5.4. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании пятивалентной сурьмой в соляно-кислой среде гексахлорстибата бриллиантового зеленого экстракции его толуолом и измерении оптической плотности экстракта. В случае медно-никелевых сплавов сурьму предварительно отделяют соосаждением с метаоловянной кислотой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и соляная кислота в соотношении 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Жидкость промывная: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Олово двухлористое по НТД, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Бриллиантовый зеленый, водный раствор 2 г/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166.
Олово металлическое, с содержанием сурьмы не более 3 · 10-3 %.
Сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой (1:5).
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
