ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 6689.6-92
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения марганца
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.3. Проведение анализа
2.4. Обработка результатов
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.3. Проведение анализа
3.4. Обработка результатов
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
4.1. Сущность метода
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
4.3. Проведение анализа
4.4. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и титровании раствором серноватисто-кислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титрования.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр рН-340 или другой прибор того же класса точности.
Электрод индикаторный - платиновый электрод ЭТПЛ-01М.
Электрод сравнения - хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М, заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 2 г/дм3.
Кислота N-фенилантраниловая, раствор 4 г/дм3; 0,4 г реактива растворяют в 100 см3 теплого раствора углекислого натрия, фильтруют и хранят не более 10 дней.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3 (раствор хранят не более 5 дней).
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дм3 раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 0,005 моль/дм3; 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3 серной кислоты (1:9) и этой же кислотой разбавляют до 1000 см3.
Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия); 0,0025 моль/дм3 раствор: 1,3 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 1000 см3 - свежеприготовленной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору добавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору марганца.
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят и мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г марганца.
