ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 6689.16-92
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА И ВИСМУТА
2.1. Сущность метода
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.3. Проведение анализа
2.4. Определение кадмия, свинца, цинка и висмута методом добавок
2.5. Обработка результатов
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ВИСМУТА И ОЛОВА
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.3. Проведение анализа
3.4. Определение свинца и висмута методом инверсионной вольтамперометрии
3.5. Определение свинца и олова методом инверсионной вольтамперометрии
3.6. Полярографическое определение свинца и висмута
3.7. Полярографическое определение свинца и олова
3.8. Обработка результатов
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА И ВИСМУТА
2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка, свинца и висмута от основных компонентов сплавов методом ионообменной хроматографии и последующем их полярографическом определении. При массовой доле примесей менее 0,0005 % определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии, а при массовой доле более 0,0005 % используют метод осциллографической или переменнотоковой полярографии.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок.
Ячейка полярографическая, вместимостью 30 - 40 см3, выполненная из стекла с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным пленочным электродом или ртутным капающим электродом. При наличии полярографа ППТ-1 ртутный пленочный электрод может быть заменен стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемым к прибору.
Электрод ртутный пленочный: приготовление см. ГОСТ 6689.12.
Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по НТД.
Вата стеклянная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, раствор 2 моль/дм3 и 3 %-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 14262 и раствор 1 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40 %-ный раствор.
Вода бидистиллированная.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 200 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Ртуть марки РО по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).
