ГОСТ 6689.8-92
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения алюминия
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium
Содержание
1. Общие требования
2. Титриметрический метод определения алюминия
3. Фотометрический метод определения алюминия
4. Атомно-абсорбционный метод определения алюминия
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5 %), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5 %) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. Титриметрический метод определения алюминия
2.1. Сущность метода
Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трилона Б раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II) амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр рН 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.
Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана 1 вместимостью 250 - 300 см3 для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 20 - 25 мм и диаметром 0,8 - 1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивления 6 на 1 МОм для установления поляризующего тока 2 - 10 мкА; микроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимостью 25 см3.
Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мв, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20 - 25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.
Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см3 соляной кислоты (1:5) добавляют несколько капель перекиси водорода.
Уротропин.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
