ГОСТ 27041-86
Ферросплавы, хром и марганец металлические
Методы определения серы
Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.
Methods of sulphur determination
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасно-абсорбционный методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массовой доле серы от 0,002 до 0,6%).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.
Таблица 1
| Анализируемый материал | Характеристика лабораторной пробы | Размер стороны ячейки в свету, мм (номер сетки) |
| Феррониобии, феррохром углеродистый и азотированный, содержащий азота 4% и более | Порошок | 0,080 (№ 008) |
| Феррохром остальных марок | Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке | 1,600 (№ 1,6) |
| Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий, ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и азотированный | Порошок | 0,160 (№ 016) |
| Хром металлический | Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916 | - |
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл. 2.
Образовавшийся при сжигании сернистый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.
В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определенного электричества пропорционально массовой доле серы в навеске пробы.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АС 7012, АС 7412 в комплекте с устройством сжигания УС-7077.
Допускается применять анализаторы и устройства сжигания других типов.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.
Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900°С в течение 3-4 ч., хранят в эксикаторе.
При определении серы 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Барии хлористый по ГОСТ 4108
Калий хлористый по ГОСТ 4234
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Водорода перекись по ГОСТ 10929
