Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения висмута
3. Фотометрический метод определения висмута
4. Атомно-абсорбционный метод определения висмута
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. Фотометрический метод определения висмута
(при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,003 %)
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении висмута соосаждением его с гидроокисью железа, образовании висмутом окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы 0,1 и 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/см3.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм3: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 азотной кислоты.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Висмут по ГОСТ 10928, марка Ви00.
Стандартные растворы висмута
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), окислы азота удаляют кипячением и раствор переносят а мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 азотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,1 %, не содержащих хрома и вольфрама
