Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5 %) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7 %) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3;
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5 % меди, кроме сплава хромель
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют 100 см3 горячей воды. Выделившуюся вольфрамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п. 3.1.1). Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для определения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.
