1. Общие требования
2. Титриметрический метод определения серы
3. Метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов
Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) для определения серы в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
_________________
* На территории РК действует ГОСТ 492-2006.
1. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. Титриметрический метод определения серы
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1350 - 1400 °С, поглощении выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения содержания серы (см. чертеж) состоит из баллона с кислородом 1; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм3 марганцовокислого калия и 40 г/дм3 гидроокиси; промывной склянки 4 с раствором 400 г/дм3 гидроокиси калия; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части гидроокись калия; трехходового крана 6, позволяющего направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 внутренним диаметром 18 - 22 мм, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм (трубка перед применением должна быть прокалена в атмосфере кислорода при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 8 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; пылеуловителя 9, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 10; двух поглотительных сосудов 11 и 12; бюретки 13 вместимостью 10 или 25 см3.
Фарфоровые неглазурованные лодочки № 2 по ГОСТ 9147. Лодочки предварительно прокаливают при 1350 - 1400 °С в атмосфере кислорода. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор йода в присутствии крахмала. Конец выжигания серы из лодочек определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.
Медь с массовой долей серы не более 0,001 % в виде стружки толщиной 0,05 - 0,1 мм.
Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
