ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 12556.1-82
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ
Метод определения родия
Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)
3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)
3.3. Приготовление стандартного раствора сплава
3.4. Приготовление растворов сравнения
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр УФ - видимый, типа СФ-16.
Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.
Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;
Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.
Никель по ГОСТ 9722-79*.
______________
* На территории РК действует ГОСТ 9722-97.
Родий по ГОСТ 13098-67* марки Рд 99,9.
______________
* На территории РК действует ГОСТ 13098-2006.
Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30-40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).
Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см2 в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см3) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.
Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где m - масса пластин до растворения, г;
m1 - масса пластин после растворения, г;
m2 - масса нерастворимого остатка, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)
Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 см3 и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.
