ГОСТ 3877-88 (СТ СЭВ 2874-81) «Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе»

ГОСТ 3877-88
(СТ СЭВ 2874-81)
 
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения серы сжиганием
в калориметрической бомбе
 
Petroleum products. Determination of sulfur by calorimetric bomb method
 
СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб

2. Аппаратура, реактивы, материалы

3. Подготовка к испытанию

4. Проведение испытания

5. Обработка результатов

Приложение Описание составных частей установки

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы (не менее 0,1%) в нефтепродуктах, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки.

Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.

Сущность метода заключается в сжигании продукта в калориметрической бомбе в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

2.1. Установка для определения серы (приложение).

Бомба калориметрическая вместимостью 250 - 500 см³, рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допускается применять бомбы другого типа.

Эксикатор 2 - 190, 250 по ГОСТ 25336-82.

Тигель высокий 3, 4 по ГОСТ 9147-80, тигель В-10 по ГОСТ 19908-80 или тигель кварцевый (высота 20 мм, верхний диаметр 20 мм, нижний - 10 мм).

Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800±20)°С.

Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0 - 1600°С, с термоэлектрическим преобразователем типа ТХА.

Щипцы для тиглей длиной приблизительно 350 мм.

Баня водяная.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Стаканы вместимостью 250, 400, 600 см³ по ГОСТ 25336-82.

Воронки В-56 - 80, В-75 - 110 по ГОСТ 25336-82.

Промывалка вместимостью 500 - 1000 см³ с резиновой грушей.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для указанных марок.

Цилиндр 1 - 25 или 3 - 25 по ГОСТ 1770-74.

Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 100°С.

Секундомер по ГОСТ 5072-79 или аналогичный с погрешностью измерения 0,02 с.

Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60 - 120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).

Баллон с кислородом чистотой не менее 98%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный раствор.

Фильтры обеззоленные плотные («синяя лента») диаметром 70 - 90 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а., 5%-ный раствор.