ГОСТ 22536.8-87 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди» (изм. 1)

ГОСТ 22536.8-87
 
Сталь углеродистая и чугун нелегированный
Методы определения меди
 
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of cupper
СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод

3. Фотометрический метод

4. Атомно-абсорбционный метод

Приложение (рекомендуемое). Фотометрический метод определения меди в виде аммиачного комплекса при массовой доле 0,10-0,50 %

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди 0,01-0,10 %), фотометрический (при массовой доле меди 0,10-0,50 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди 0,01-0,50 %) методы определения меди в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Метод определения меди в виде аммиачного комплекса приведен в рекомендуемом приложении.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

2. Экстракционно-фотометрический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтил-дитиокарбаматом натрия, экстрагировании его хлороформом или четыреххлористым углеродом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 436 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм³.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³; готовят следующим образом: 250 см³ раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³ добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм³, 50 см³ хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.

Индикатор универсальный, бумага.

Медь металлическая по ГОСТ 546-88, ос.ч.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют 30 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают 70-80 см³ воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г меди.