ГОСТ 12226-80 «Платина. Методы анализа» (Изм. 1 - 5)

ГОСТ 12226-80
 
Платина
Методы анализа
 
Platinum. Methods of analysis
 
Содержание

1. Общие требования

2. Спектрометрический метод

3. Спектрографический метод

4. Гравиметрический метод определения потерь при прокаливании

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы определения содержания палладия, иридия, родия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, свинца, кремния, цинка, алюминия, олова, сурьмы, магния и гравиметрический метод определения летучих примесей.

Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой платины и контрэлектродом или на переводе пробы платины в глобулу, испарении элементов в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналитических линий примесей.

Определяют примеси: палладий, родий, иридий, рутений, свинец - от 0,002 до 0,1% каждого; магний, кремний, медь, алюминий - от 0,001 до 0,02% каждого; золото, никель, железо, цинк, серебро - от 0,001 до 0,1% каждого; сурьма - от 0,0005 до 0,02%; олово - от 0,0005 до 0,1%.

Спектрографический метод основан на переводе стружки или порошка платины в глобулу, испарении элементов примесей в дуге постоянного тока и фотографической регистрации их спектров.

Определяют примеси: палладий - от 0,002 до 0,1%; иридий, родий, рутений - от 0,005 до 0,1% каждого; медь, никель, золото, магний, серебро - от 0,001 до 0,01% каждого; алюминий, кремний, свинец, цинк - от 0,001 до 0,02% каждого; железо - от 0,002 до 0,05%; олово и сурьма - от 0,0005 до 0,02% каждого.

Гравиметрический метод основан на определении потерь при прокаливании по разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. (Исключен, Изм. № 3).

1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют не менее чем в четырех параллельных навесках; спектрометрическим - не менее, чем из четырех мест одной таблетки.

1.4., 1.5. (Исключены, Изм. № 3).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 или другой прибор не уступающий по точности.

Генератор униполярный низковольтной искры.

Пресс НТР-60.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.

Станок для заточки металлических стержней.

Весы аналитические.

Платиновые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля платины 99,98%), заточенные на конус под углом 90°.

Градуировочные образцы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная.

Стандартный образец состава платины для проверки правильности результатов анализа.

Электроды графитовые спектрально-чистые.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

2.2. Подготовка к анализу