ГОСТ 12225-80 «Палладий. Методы анализа (с Изменениями № 1-7)»

ГОСТ 12225-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПАЛЛАДИЙ
Методы анализа

Palladium. Methods of analysis

Содержание

1. Общие требования

2. Спектрометрический метод

3. Спектрографический метод

4. Гравиметрический метод определения массовой доли потерь при прокаливании

5. Рентгено-спектральный флуоресцентный метод определения цинка

Приложение Рекомендуемое. Пример расчета массовой доли цинка в палладии

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы определения содержания платины, родия, рутения, иридия, свинца, золота, серебра, никеля, меди, железа, алюминия, кремния, олова, магния, цинка, сурьмы и гравиметрический метод определения летучих примесей, а также рентгено-спектральный флуоресцентный метод определения цинка.

Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой палладия и контрэлектродом или на переводе пробы палладия в глобулу, испарении элементов примесей в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналитических линий примесей.

Определяют примеси: платину, иридий, рутений, сурьму, цинк и свинец - от 0,003 до 0,1% каждого; родий, золото, железо и никель - от 0,001 до 0,1% каждого; серебро, кремний, алюминий, медь, магний - от 0,001 до 0,02% каждого; олово от 0,0005 до 0,02%.

Спектрографический метод основан на переводе пробы палладия в глобулу, испарении элементов примесей в дуге постоянного тока и фотографической регистрации их спектров.

Определяют примеси: платину, родий, иридий, рутений - от 0,002 до 0,1% каждого; никель, медь, серебро, магний - от 0,001 до 0,01% каждого; алюминий, кремний, свинец - от 0,001 до 0,02% каждого; железо от 0,002 до 0,05%; золото - от 0,001 до 0,05%; олово, цинк - от 0,0005 до 0,02%.

Гравиметрический метод основан на определении массовой доли потерь при прокаливании по разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.

Рентгено-спектральный флуоресцентный метод основан на возбуждении вторичного излучения от палладия полихроматическим излучением рентгеновской трубки с последующим ионизационным измерением интенсивности аналитической линии цинка. Определяют цинк - от 0,001 до 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4, 5, 7).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

1.2. (Исключен, Изм. № 5).

1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют не менее, чем в четырех параллельных навесках, спектрометрическим - не менее чем из четырех мест одной таблетки.

1.4, 1.5. (Исключены, Изм. № 5).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 или другой, не уступающий по точности прибор.

Генератор униполярный низковольтной искры.

Пресс НТР-60.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.

Станок для заточки металлических стержней.

Весы аналитические.