ГОСТ 851.13-93 «Магний первичный. Метод определения цинка»

ГОСТ 851.13-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения цинка

Primary magnesium. Method for determination of zinc

Содержание

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов анализа

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен - по ГОСТ 5457.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк - по ГОСТ 3840.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора В содержит 1 мкг цинка.

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, доливают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см³ помещают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.