ГОСТ 1953.2-79 «Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 1953.2-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения свинца

Tin bronze. Methods for the determination of lead

Содержание

1. Общие требования

2. Полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%)

3. Титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (от 1,0% до 30%)

4. Атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,002% до 0,02%)

5. Атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,02% до 12%)

6. Электрогравиметрический метод определения свинца

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1% до 4%), титриметрический метод определения свинца (от 1% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002% до 0,6%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с гидроокисью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и 1 моль/дм³ раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм³ в соляной кислоте 1:10.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.

Растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа