ГОСТ 12072.1-79 «Кадмий. Методы определения таллия» (с Изменениями № 1, 2, 3)

ГОСТ 12072.1-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ
Методы определения таллия

Cadmium. Methods of thallium determination

Содержание

1. Общие требования

2. Полярографический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения таллия (при массовой доле таллия от 0,0005% до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле таллия от 0,001% до 0,1%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 920-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании таллия от мешающих элементов из солянокислой среды и полярографировании таллия на фоне аммонийно-аммиачного раствора при потенциале полуволны минус 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический и полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Бром по ГОСТ 4109.

Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм³.

Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.

Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 100 см³ насыщенного раствора сернистокислого натрия, 50 г хлористого аммония, 100 см³ аммиака, приливают около 500 см³ воды, перемешивают, прибавляют 2 см³ раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до объема 1 дм³ водой и перемешивают.

Срок годности фонового электролита - 7 дней.

Таллий по ГОСТ 18337.

Стандартные растворы таллия.

Раствор А: навеску таллия массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла, приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, смывают стенки 3-4 см³ воды и снова выпаривают, как указано выше. К остатку осторожно приливают 50-60 см³ воды, перемешивают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг таллия.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см³ отмеривают пипеткой 25 см³ раствора А, приливают 3 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг таллия.