ГОСТ 12072.7-79 «Кадмий. Методы определения олова» (с Изменениями № 1, 2, 3)»

ГОСТ 12072.7-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ
Методы определения олова

Cadmium. Methods of tin determination

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Полярографический метод

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова (при массовой доле олова от 0,0005% до 0,005%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 919-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм³ и последующем измерении светопоглощения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм³.

Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 10 г/дм³.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси-9-фенил-6-флуорон) по ТУ 6-09-05-289, раствор 1 г/дм³: навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см³ в 50 см³ этилового спирта с добавлением 0,5 см³ соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор сохраняют в посуде из темного стекла.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ раствора А, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. Проведение анализа