ГОСТ 12357-84 «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия»

ГОСТ 12357-84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения алюминия

Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of aluminium

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод с отделением 8-оксихинолином и купферроном

3. Фотометрический метод с отделением гидроокисью натрия

4. Атомно-абсорбционный метод с электротермическим нагреванием

5. Титриметрический метод

6. Атомно-абсорбционный метод с атомизацией в пламени

7. Гравиметрический метод

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:

фотометрический с отделением 8-оксихинолином и купферроном при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;

фотометрический с отделением гидроокисью натрия при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;

атомно-абсорбционный с электротермическим нагреванием при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;

титриметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%;

атомно-абсорбционный с атомизацией в пламени при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%;

гравиметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ 8-ОКСИХИНОЛИНОМ И КУПФЕРРОНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенных комплексных соединений алюминия с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2).

Хром отгоняют в виде хлористого хромила. Алюминий отделяют от никеля, кобальта, вольфрама, марганца и других элементов соосаждением его оксихинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, ниобий и цирконий удаляют экстракцией их купферронатов хлороформом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78.

Кислота хлорная, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Аммиак водный, ос. ч.

Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³; готовят перед употреблением.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 и разбавленная 17:3; раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм³: 118 см³ уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³ в уксусной кислоте (17:3); готовят перед употреблением.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-72.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Промывная жидкость: к 1 дм³ воды добавляют 2-3 см³ раствора 8-окcихинолина, 2-3 см³ раствора фенолфталеина и затем приливают аммиак до окрашивания раствора в малиновый цвет.

Кислота фтористоводородная, ос. ч.