ГОСТ 15027.9-77 «Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы» (с Изменениями № 1, 2).

ГОСТ 15027.9-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения сурьмы

Non-tin bronze. Methods for the determination of antimony

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым

3. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым

4. Обработка результатов

5. Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,05%)

6. Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05% до 0,6%)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1% до 0,65%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца и растворения осадка в соляной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5 и раствор 0,25 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм³.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм³.

Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм³ в 0,25 моль/дм³ серной кислоте.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм³.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Сy00.

Растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают 175 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г сурьмы.