ГОСТ 23581.7-79 (СТ СЭВ 2851-81 и СТ СЭВ 2861-81) «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания цинка и свинца» (изм. № 1, 2)

ГОСТ 23581.7-79*
(СТ СЭВ 2851-81 и СТ СЭВ 2861-81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Методы определения содержания цинка и свинца

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of the determination of zinc and lead content

Содержание

1. Общие требования

2. Комплексонометрический метод

3. Полярографический метод

4. Атомно-абсорбционный метод

5. Полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,1 до 1%)

6. Полярографический метод с экстракцией (при массовой доле свинца от 0,01 до 1%)

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрический метод определения цинка и свинца при массовой доле их от 0,1 до 0,5%, полярографический и атомно-абсорбционный методы при массовой доле цинка от 0,005 до 0,5% и свинца от 0,005 до 1%.

Стандарт полностью соответствует стандартам СЭВ 2851-81 и СЭВ 2861-81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании цинка (рН 8-10) и свинца (рН 10 в присутствии калия-натрия виннокислого) трилоном Б с индикатором эриохромчерным Т после отделения их от сопутствующих элементов путем сорбции на слабоосновном анионите АН-31 из 2 моль/дм³ солянокислого раствора с последующей десорбцией цинка 0,65 моль/дм³ и свинца 0,02 моль/дм³ растворами соляной кислоты. В присутствии титана цинк и свинец сорбируют из 4 моль/дм³ солянокислых растворов.

Железо, алюминий, марганец, медь, кобальт в 2-4 моль/дм³ растворе соляной кислоты не образуют отрицательно заряженные хлоридные комплексы и не сорбируются на анионите в условиях сорбции цинка и свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

колонки хроматографические, выполненные из стекла (см. чертеж) диаметром 8-10 мм;

слабоосновной анионит АН-31 по ГОСТ 20301-74 с размером зерна 0,2-0,4 мм, подготовленный следующим образом: 50-100 г анионита АН-31 замачивают водой. Через сутки воду сливают, смолу помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Высушенную смолу просеивают через сита с сеткой № 04 и 02 по ГОСТ 6613-73*. Фракцию, оставшуюся на сите с сеткой № 02, заливают насыщенным раствором хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем смолы был 8-10 мм. Через 24 ч раствор хлористого натрия сливают, анионит промывают 8-10 раз водой и замачивают в соляной кислоте, разбавленной 1:20, на 12 ч.

_______________

* Действует ГОСТ 6613-86.

Хроматографическая колонка