ГОСТ 6689.4-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка»

ГОСТ 6689.4-92


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения цинка

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc

Содержание

1. Общие требования

2. Экстракционно-титриметрический метод определения цинка

3. Титриметрический метод определения цинка с отделением цинка на анионите

4. Полярографический метод определения цинка

5. Атомно-абсорбционный метод определения цинка

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексоно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30 %), полярографический (при массовой доле от 0,1 до 0,6 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,6 %) методы определения цинка в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. Общие требования

Общие методы к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. Экстракционно-титриметрический метод определения цинка

2.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его экстракционного выделения в виде роданидного комплекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину и цитрат - ионы для маскирования мешающих определению элементов.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот: 1 часть концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор 50 г/дм³.

Аммоний лимоннокислый двухзамещенный по ГОСТ 3653 и раствор 400 г/дм³.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Раствор маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 150 г роданистого аммония и 100 г двухзамещенного лимоннокислого аммония растворяют в 1 дм³ воды.

Промывной раствор: смешивают 250 см³ раствора маскирующих реагентов, 250 см³ воды и 25 см³ соляной кислоты (1:4).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм³.

Калий фтористый по ГОСТ 20848, раствор 500 г/дм³.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Метилизобутилкетон.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 250 г/дм³.

-Нитрозо--нафтол, раствор 10 г/дм³ в уксусной кислоте.

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого смешивают с 10 г азотнокислого калия и растирают в однородную массу.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Этилендиамин-N,N,N,N-тетрауксусная кислота, динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм³ раствор; 18,612 г трилона Б растворяют в 500 см³ воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 30 см³ соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г цинка.