«Утверждаю»
Главный государственный
санитарный врач
Республики Казахстан
Е.Е. Дурумбетов
1 июля 1997 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АНТИОКСИДАНТОВ В ЖЕВАТЕЛЬНОЙ РЕЗИНКЕ
4.05.001.97*
*Методические указания подготовлены Казахской Республиканской санитарно-эпидемиологической станцией на основе МУ № 01-19/47-11 (утв. 25.12.92 г.), разработанных Институтом питания РАМН, ВНИИКОП, ЦИНАО.
Предназначены для учреждений санитарно-эпидемиологической службы РК, осуществляющих контроль качества и безопасности пищевых продуктов.
Настоящие методические указания устанавливают газо-хроматографический метод определения антиоксидантов в жевательной резинке.
Метод определения антиоксидантов в жевательной резинке состоит в выделении летучих антиоксидантов (бутилгидроксяанизола, бутилгидрокситолуола) путем экстракции их из основы жевательной резинки, разделении и количественном определении методом газо-жидкостной хроматографии на набивной колонке с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Идентификацию антиоксидантов осуществляют сравнением времени выхода веществ из образца со временами выхода соответствующих стандартов.
В основе количественного определения лежит измерение высоты или площади пика антиоксиданта, полученных в результате хроматографического разделения.
Нижний предел определения бутилгадроксианизола (ВНА) и бутилгидрокситолуола (ВНТ) - 0.1 мкг/кг продукта.
Отбор проб осуществляется по ГОСТ 5904-82 «Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб».
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
1. Весы технические по ГОСТ 19491-74 и весы аналитические по ГОСТ 24104-80;
2. Газовый хроматограф любой марки с набивной колонкой и пламенно-ионизационным детектором. Фаза, используемая для набивной колонки ОУ-210 или ОУ-17;
3. Микрошприц М111-10 на 10 мкл.
4. Цилиндры мерные на 25 мл по ГОСТ 1770-74;
5. Пипетки емкостью 1,2 и 5 мл по ГОСТ 20292-74;
6. Колбы мерные или пробирки мерные 5 и 25 мл по ГОСТ 1770-74;
7. Ножницы;
8. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
9. Гексан по ТУ 6-09-5362-68;
10. Натрий сернокислый прокаленный по ГОСТ 18344-78, хч;
11. Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87;
12. Butilated hydroxyanisole, ВНА фирмы «Sigma» (США); L3. Butilated hydroxyto luene, ВНТ фирмы «Sigma» (CUJA).
4. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ
Помещение, в котором производится определение антиоксидантов, обязательно должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
Работу с антиоксидантами, стандартами, другими химическими соединениями и растворителями проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств зашиты (очки, перчатки и др.). Транспортировка и хранение антиоксидантов осуществляются в стеклянных запаянных ампулах или коробах с притертой крышкой.
Антиоксиданты хранят в специальном холодильнике.
5.1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ