ГОСТ 1293.11-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения теллура
Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор с(1/2H2SO4)=9 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм3.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты c(1/2H2SO4)=9 моль/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты c(1/2H2SO4)=9 моль/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Приготовление стандартных растворов теллура
Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см3 азотной кислоты и 5-6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2-3 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см3 воды, с помощью раствора серной кислоты c(1/2H2SO4)=9 моль/дм3 переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят раствор до метки раствором серной кислоты c(1/2H2SO4)=9 моль/дм3.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Б: 4 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки раствором серной кислоты c(1/2H2SO4)=9 моль/дм3.
1 см3 раствора Б содержит 4 мкг теллура.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Приготовление 1 М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты c(1/2H2SO4)=9 моль/дм3